硫酸盐含量测定()
本适用于水硫酸盐(SO42-计)含量于10mg/L测定
1、提要
酸性条件硫酸盐与氯化钡反应硫酸钡沉淀经滤干燥称量根据硫酸钡质量求硫酸根含量
2、试剂材料
①盐酸溶液(1+1);
②氯化钡溶液(BaCl2.2H2O)(100g/L);
③硝酸银溶液(17g/L);
④甲基橙指示液(1g/L);
3、仪器设备
般实验室仪器滤板孔径5~15μm坩埚滤器
4、析步骤
用慢速滤纸滤试用移液管移取定量滤试置于500mL烧杯加2滴甲基橙指示液滴加盐酸溶液至红色并量2mL加水至总体积200mL煮沸5min搅拌状态缓慢加入10mL热(约80℃)氯化钡溶液于80℃水浴放置2h
用已于(105±2)℃干燥质量恒定坩埚式滤器滤用水洗涤沉淀直至滤液氯离止(用硝酸银溶液检验)坩埚式滤器(105±2)℃干燥至质量恒定
5、析结表述
mg/L表示硫酸盐含量(SO42-计)(P)按式计算:
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式m——坩埚式滤器沉淀物质量g;
m0——坩埚式滤器质量g;
3.注意事项
(1)始滴加氯化钡溶液定要慢否则沉淀颗粒细易通坩埚式滤器使测定结偏低且给洗涤带困难
(2)水含量磷酸盐实验结偏高宜采用
滴定测定硫酸根(二)
1试剂
1.1 1+1盐酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5%铬黑T
1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液
1.5 刚红试纸
1.6 0.05mol/L钡镁混合液:称取6.2克BaCl2?2H2O5.2克MgCl2?6H2O别溶于水全溶移于同1000ml容量瓶稀释至刻度摇匀
2仪器
2.1滴定管:酸式25ml或50ml
2.2电炉
3析
吸取50ml水于250ml锥形瓶加入块刚红试纸加入盐酸酸化至刚红试纸由红色变蓝色加热煮沸1—3钟除二氧化碳断搅拌准确加入5ml钡镁混合液继续加热至近沸取冷却至室温加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液35滴0.5%铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变纯蓝色取50ml高纯水用同测定空白含量
4计算
水SO42-离含量X(mg/L)按式计算:
X=M×〔V1-(V2-V3)〕×96.06/V×1000
式:
M—EDTA标准溶液摩尔浓度mol/L
V1—空白水消耗EDTA标准溶液体积ml
V2—水消耗EDTA标准溶液体积ml
V3—水硬度消耗EDTA标准溶液体积ml
V—所取水体积ml
5允许差
SO42-离含量100mg/L(范围)平行测定两结差于4 mg/L