活性炭富集-微堆中子活化法

方法提要

试样经王水分解，活性炭吸附富集，中子活化分析测定金。

方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤、岩石等样品中痕量金的测定，检出限0.005ng/g，测量范围:0.01～10⁴ng/g。

试剂

盐酸。

硝酸。

活性炭。

盐酸纸浆将定量或定性滤纸20g加水稍许浸泡、揉碎，倒入2000mL(1+99)HCl中加热煮开，搅拌使之成为絮状。

活性炭纸浆取1000mL盐酸纸浆加入15g活性炭，搅拌使纸浆全部染成黑色。

活性炭吸附柱将少许盐酸纸浆加入吸附柱，抽干压平，再加10mL活性炭纸浆(活性炭约0.15g)，抽干压平(厚度约为4～6mm)。

仪器

微型核反应堆MNSR-C型中子通量1×10¹²n·s^-1·cm^-2。

多道γ能谱仪。

同轴高纯锗探测器，对⁶⁰Col1332keVγ峰的能量，分辨率为2.0keV，相对效率为30%，峰康比为50∶1。

低本底铅室。

分析步骤

称取10g(精确至0.01g)试样于250mL烧杯中加少许水湿润，加入50mL新配制王水，在低温电热板上温热，中间摇动数次，蒸至杯内溶液体积近干时，再加30mL王水蒸至体积近半取下，用(2+98)热王水冲洗杯皿使体积至80mL，将溶液连同残渣一起倒入吸附柱上层的布氏漏斗中，抽气过滤，烧杯用(5+95)热王水充分洗净，残渣用(5+95)热王水冲洗4～5次洗至无铁黄色，再分别用(4+96)HCl和水洗柱4～5次，停止抽气。取出活性炭纸浆饼在烘箱中烘干(<80℃)。标准选用与试样含量接近的标准物质，处理方法同样品。

活性炭纸饼用聚乙烯薄膜包好，装入聚乙烯样品盒焊封，用快速气动装置送入辐照孔道，辐照后的样品和标准，冷却两天后，在低本底铅室内进行测量，测量条件见表63.11。测量¹⁹⁸Au能量为411.8keV的γ峰，测量时间为10min。核素参数见表63.12。

表63.11 照射、测量条件

表63.12 核素参数

测量所得的γ能谱用IEA/SPNV4.0分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算金的含量。

注意事项

1)在选用标准值时，应和试样接近，避免产生自吸收效应，减少测量误差。

2)对于含硫、砷、碲和有机质的试样，分解前必须在600℃下灼烧1h，否则分析结果会严重偏低。