2-甲基-2-丁醇的制备

智慧的弟弟
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2-甲基-2-丁醇的制备

目的原理

实验目的

1.了解格氏试剂的制备及性质；

2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。

实验原理

CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O)

CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O)

CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH

仪器药品

二口烧瓶，干燥管，分液漏斗，微型蒸馏头，5ml注射器，抽滤装置。

溴乙烷，镁，乙醚，丙酮，碳酸钠，无水碳酸钾，硫酸。

过程步骤

二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条，4ml乙醚，1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始，碘的颜色褪去，乙醚开始沸腾，10min后反应高潮过去，可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后，另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞，如图所示，用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚，在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液，滴完后再搅拌10min，使反应完全，此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。

二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中，分去水层，用6ml乙醚分两次萃取水层，合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤，再用3ml水洗涤一次后，用无水碳酸钾干燥，将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚，稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头，在石棉网上加热收集137～141℃馏分。

产量约0.5～0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。

注意事项

1.本实验所用仪器均需干燥无水。

2.镁条表面如附有一层氧化物，反应很难开始，必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下：先用砂纸擦镁条，并剪成小碎块，再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗，然后依次用水，酒精乙醚洗涤，抽干后立即使用。

3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。