在 100ml 三颈瓶中, 加入 4ml 乙醇, 摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插 入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以 下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图) 。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和 8ml 冰醋 酸,混合均匀,先向瓶内滴入约 2ml 的混合液,然后,将三 颈瓶在石棉网上小火加热到 110-120℃左右, 这时蒸馏管口 应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制 滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在 110- 125℃之间,滴加完毕后,继续加热 10 分钟,直至温度升高 到 130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、 乙醚、 水和醋酸等, 在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液(约 6ml) 至无二氧化碳气体放出,酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气! )后静置,分去下 层水相。酯层用 10ml 饱和食盐水洗涤后,再每次用 10ml 饱 和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒 入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入 60ml 的梨形蒸馏瓶中 (不要让干燥剂进入瓶中) ,加入沸石后在水浴上进行蒸馏, 收集 73-80℃的馏分。产品 5-8g。