1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定，是一种快速滴定法。2.重氮化温度应在15～30℃，以防重氮盐分解和亚硝酸逸出。3.重氮化反应须以盐酸为介质，因在盐酸中反应速度快，且芳伯胺的盐酸盐溶解度大。在酸度为1～2mol/L下滴定为宜。4.近终点时，芳伯胺浓度较稀，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。5.永停仪铂电极易钝化，应常用浓硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）温热活化。6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存。
