谁有磷酸氢钙中氟的测定方法？

氟离子的选择电极法（GB13083-2002） 1.原理 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，点位变化规律符合能斯特方程，即 2.303RT E= E0— --------------------lgcCF F E与lgCF呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率，在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁、三价铝及硅酸根等离子干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。测量溶液的酸度是PH值为5~6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。 2.试剂 （1）3mol/L乙酸钠溶液 称取204g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）或123g无水乙酸钠，溶于约300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1mol/L乙酸调节PH值至7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。 （2）0.75mol/L柠檬酸钠溶液 称取110g柠檬酸钠（Na3C6O7•2H2O），溶于约300ml水中，加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。 （3）总离子强度缓冲液 3mol/L乙酸钠溶液与0.75mol/L柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。 （4）1mol/L盐酸 量取10ml盐酸，加水稀释至120ml。 （5）氟标准储备溶液 称取经100℃干燥4h的氟化钠0.2210g溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。 （6）氟标准溶液 临用时准确吸取氟储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于100.0μg氟。 （7）氟标准稀溶液 准确吸取氟标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液没毫升相当于10.0μg氟，即配即用。 3.仪器 电极 氟离子选择电极为测量范围10-1~5×10-7 mol/L，PF-1型或与之相当的电极；甘泵电极为232型或与之相当的电极。 磁力搅拌器 酸度计 测量范围0.0~-1400mv，PHS-2型与之相当的酸度计或电位计。 分析天平 感量0.0001g 4.操作步骤 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，以四分法缩分至约250g，磨碎，过0.42mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。 氟标准工作液的制备 吸取氟标准稀溶液0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml和10.00ml，再吸取氟标准溶液2.00ml、5.00ml，分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L盐酸5.00ml,、总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升相当于0.1μg、0.2μg、0.4μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、10.0μg氟。 试液制备 磷酸盐试液制备 准确称取约含2000μg氟的试样（0.1g左右精确至0.0002g）置于100ml容量瓶中，用1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻度，混匀。取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中加入25ml总离子强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。 测定 将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将 电极插入盛有水的50ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2~3次睡，待电位值平衡后，即可进行标准样品和样液的电位测定。 由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位，同法测定试液的平衡电位。以平衡电位为纵坐标，氟标准工作液的氟离子浓度为横坐标，用回归方程计算或在半对数坐标纸上绘制标准曲线。每次测定均应同时绘制标准曲线。从标准曲线上读取试液的氟离子浓度。 5.计算 磷酸盐按下式计算出试样中的氟的含量，即试样中的氟含量（mg/kg） ρ×50×1000 100 ρ ----------------× ----- = ---×1000 m×1000 5 m 查看原帖>>