氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗

方法提要

试样用氢氟酸、硝酸、硫酸分解后，在(1+9)H₃PO₄溶液中，以硼氢化钾为还原剂进行锗的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。

方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中锗的测定。

方法检出限(3s):0.02μg/g。

测定范围:0.06～100μg/g。

仪器及材料

原子荧光光谱仪。

锗单元素高强度空心阴极灯。

聚四氟乙烯烧杯(50mL)。

试剂

硝酸。

氢氟酸。

硫酸。

磷酸。

硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH₄溶于水中，加入2gNaOH，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时现配。

锗标准溶液Ⅰρ(Ge)=25.0μg/mL称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中，加水约50mL，加入3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入20mLH₃PO₄，用水稀释至刻度，摇匀。

锗标准溶液Ⅱρ(Ge)=1.00μg/mL移取40.00mL锗标准溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加入2mLH₃PO₄，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

于一组100mL容量瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锗标准溶液Ⅱ，加入10mLH₃PO₄，用水稀释至刻度，摇匀，配制成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的锗标准系列。按表84.60仪器工作条件，将原子荧光光谱仪开机调试后，分取2.00mL试液进行测量，记录荧光强度，绘制校准曲线。

表84.60 仪器工作条件

注:1011A型仪器为例。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加几滴水润湿，依次加入5mLHNO₃、5mLHF和5滴H₂SO₄，于电热板上加热至硫酸冒烟取下。加10mL水于电热板上温热浸取，用水移入25mL聚乙烯试管中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。

分取10.00mL清液于10mL试管中，补加1mLH₃PO₄，摇匀后备测定用。按校准曲线步骤，同时进行测定，测得锗浓度。

试样中锗含量的计算参见式(84.11)。分析结果应对分取溶液后加入H₃PO₄造成的稀释进行修正。