A．分液时注意液体不能重新混合而污染，上层液体应从上口倒出，故A错误；B．钠的焰色反应为黄色，可证明含有Na+，故B正确；C．配制一定物质的量浓度的溶液时，若加水超过容量瓶的刻度线，用胶头滴管将多余液体吸出，但溶液的浓度偏小，应重新配制，故C错误；D．加入试剂顺序错误，应先加入KSCN，然后加入氯水，故D错误．故选B．
