A．四氯化碳萃取碘水中的碘后，下层液体变成紫色，故A错误；B．分液漏斗中有活塞和塞子，可能漏水，则使用之前要先检漏，故B正确；C．加沸石可防止液体剧烈沸腾，则蒸馏实验前，要在被蒸馏的混合物中放入沸石，故C正确；D．蒸馏完毕，应先熄灭酒精灯，再关闭冷凝水，最后拆仪器，故D错误；故选BC．
